色谱分析仪是基于色谱法原理的,色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。色谱分析仪能对被测样品做全面的分析,既能鉴定混合物中的各种组分,还能测量出各组分的含量。
混合物的分离是色谱法的关键,分离过程是一种物理化学过程,由色谱柱来完成。需分离的样品由气体或液体携带沿色谱柱连续流过,携带样品的气体或液体称为流动相。色谱柱中放有固体颗粒或涂在胆体上的液体,它们对流动相不产生任何物理化学作用,但能吸收或溶解被测样品中的各组分,并且对不同组分具有不一样的吸收或溶解能力。色谱柱中不随流动相而移动的固体颗粒物或液体统称为固定相。
由于流动相可以是气体或液体,固定相可以是液体或固体,因此色谱法有气-液色谱,气-固色谱,液-液色谱,液-固色谱等之分。不管采用哪一种色谱法,基础原理是相近的。这里主要介绍气相色谱仪。
其工作过程是:工艺气体经取样和预处理装置变成洁净、干燥的样品连续流过定量管,取样时定量管中的样品在载气的携带下进人色谱柱系统。样品中的各组分在色谱柱中进行分离。然后依次进入检测器。检测器将组分的浓度信号转换成电信号。微弱的电信号经放大电路后进人数据处理部件,最后送主机的液晶显示器显示,并以模拟或数字信号形式输出。程序控制器按预先安排的动作程序控
制系统中各部件自动、协调、周期地工作。温度控制器对恒温箱温度来控制。 上图中的两个虚线框分别表示工业色谱仪主机中的分析器部分和控制器部分。 (3)色谱图
色谱分析仪进样后色谱柱流出物通过检测器时产生的响应信号对时间或载气流出体积的关系曲线图称为色谱图。
色谱法是利用色谱柱中固定相对被测样品中各组分具有不一样的吸收或溶解能力,各组分在两相中反复分配,使各组分得以分离,这样各组分按照一定的顺序流出色谱柱。色谱柱的出口安装一个检测器,当有组分从色谱柱流入检测器中,检测器将输出对应于该组分浓度大小的电信号,通过记录仪把各个组分对应的输出信号记录下来,就形成了色谱图,如图1.1.2。根据各组分在色谱图中出现的时间以及峰值大小能确定混合物的组成以及各组分的浓度
当没有样品组分进入检测器时,色谱流出曲线只是一条反应仪器噪声随时间变化的曲线(仅有载气通过检测器时系统产生的响应信号曲线),称为基线。 过程气相色谱仪大多采用恒温分析,但在分析沸程较宽的样品,特别是一些高沸点样品时,需采用程序升温型色潜仪。气相色谱仪在恒温状态下,只适用于沸点不高沸程较窄的样品分析。一旦样品沸程较宽时,低沸点组分在较低温度下出峰较快,峰形较好,但高沸点组分出峰慢有时无法定量。同时,重组分在低温下不能从色潜柱中流出,使基线劣化,形成一些无法解释的“假峰”现象。如选用高柱温时,高沸点组分能获得较好的峰形,流出较快。但此时低沸点样品出峰太快,甚至无法分离。
采用程序升温可以使色谱柱温按预定的程序逐渐升温,让样品中每个组分都能在最佳温度下流出色谱柱。低沸点组分在较低温度下保持较好峰形流出。随着温度上升,高沸点组分也以较好峰形流出。采用程序升温可使宽沸程样品中所有
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